液相色谱是基于分子间亲和性差异的一种或多种分离技术。这种技术通过样品在液相中溶解,经过柱上所有体积的渗透、平衡和洗脱等操作步骤来完成化合物的分离、检测和定量。液相色谱具有快速、准确、灵敏度高等特点,在实验室分析和生产过程中被广泛应用。以下是安捷伦液相色谱仪的使用方法:
1、仪器开机前的准备:
(1)打开一氧化碳/空气屏蔽瓶:此瓶装置会将纯净的氧气和氮气混合成所需的6%一氧化碳和94%氮气的可控比例。注意检查其内部的压力是否达到要求,是否还有染料废气(三氧化二氮)。如果发现问题,应当更换瓶内催化柱。
(2)检查流路及进样系统:检查是否有残留样品,若有需要清洗干净。
(3)备好反应釜与试样:根据要测试的物质种类,选择不同的反应釜及对应的试样,并严格按照安全操作规范进行操作。
2、开机设定:
(1)打开主电源,然后设置温度等仪器参数;注意各项指数是否能够正常工作。
(2)检测流速控制点。在分析液中添加药品,可以调整流速、压力和离线处理等参数。
(3)设置检测波长及积分时间:应根据出入样的物质特性以及液相柱的种类和性质来选择检测波长和积分时间。
3、进样参数设定:
(1)选择合适的进样位置,根据样品的量及反应釜容量进行调整。
(2)根据样品属性不同需要切换不同的进样装置,通过选择对应的进样管道与接头接入进样槽内,保证样品被准确有序地进入系统中,并进行必要的洗脱处理。
4、数据记录及保存:
液相色谱分析完毕后,还需要进行数据基础管理。通常将检测结果保存到相关的数据文件中,以便于图形化显示、细致分析和进一步处理。在此阶段还需要简要总结每个试验的特征及所得物质中存在的问题,便于优化后续实验操作。其中重要的要素包括新的注射方案(针头类型和位置)、液相流动模式、柱温调节方式等参数。
安捷伦液相色谱仪在使用的过程中需要进行周密维护,包括计划性地清洗管路、更换耗材以及数码显示屏保护等。该仪器的长期稳定性离不开专业技术人员的持续努力和切实的维护工作。